守護(hù)食品安全—天瑞TIC-680離子色譜儀精準(zhǔn)測(cè)定食品中的氟化物
發(fā)布日期：2025/10/11 13:53:00 點(diǎn)擊次數(shù)：1583
氟離子（F?）是人體必需的微量元素之一，但過(guò)量攝入會(huì)引發(fā)急慢性中毒，主要危害包括骨骼病變、牙齒損傷、器官功能異常等。其毒性取決于劑量和暴露時(shí)間，長(zhǎng)期過(guò)量危害尤為顯著。人體氟的主要來(lái)源有飲水、食物、空氣等，我國(guó)對(duì)食品中氟含量有嚴(yán)格的限量標(biāo)準(zhǔn)：GB 5749-85《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定氟化物<1.0mg/L、GB 4809-84《食品中氟允許量標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定大米中氟化物<1.0mg/kg和食品中其它中氟化物<1.5mg/kg。
目前檢測(cè)氟離子的方法主要有氟離子選擇電極法、氟試劑分光光度法及離子色譜法等。氟離子選擇電極法易受pH波動(dòng)和干擾離子（如OH?）影響，需頻繁校準(zhǔn)，操作繁瑣；氟試劑分光光度法：顯色反應(yīng)受溫度和時(shí)間制約，靈敏度較低（檢出限通?！?.5 mg/kg），且試劑毒性較大；離子色譜法通過(guò)色譜柱高效分離氟離子與干擾物，抗干擾能力強(qiáng)，同時(shí)也符合《GB 5009.18-2025》對(duì)復(fù)雜基質(zhì)食品的檢測(cè)需求。
本文采用天瑞TIC-680離子色譜儀精準(zhǔn)地測(cè)定了大米、茶葉、食用油、生活飲用水中氟離子，該方法中氟離子的線性相關(guān)系數(shù)R>0.999,檢出限為0.1mg/kg，加標(biāo)回收率在95.6%~102.3%之間。測(cè)試結(jié)果表明，該方法檢出限低、準(zhǔn)確度高，可用于食品安全中氟化物的檢測(cè)。
1.儀器簡(jiǎn)介
TIC-680離子色譜儀采用全PEEK流路設(shè)計(jì)，實(shí)現(xiàn)強(qiáng)酸強(qiáng)堿無(wú)溶出；內(nèi)置循環(huán)式立體恒溫技術(shù)，確保實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠；自動(dòng)量程電導(dǎo)檢測(cè)器，檢測(cè)范圍可拓展至ppb~ppm；智能化的色譜工作軟件可實(shí)現(xiàn)超壓報(bào)警及停泵保護(hù)功能，亦可滿足一鍵開(kāi)關(guān)機(jī)等功能。目前該款儀器主要用于電子電氣、塑料制品、化工原料、汽車(chē)制造等領(lǐng)域中鹵素的測(cè)定，同時(shí)還可用于紡織品、食品加工、金屬制造、制藥、環(huán)境監(jiān)測(cè)等行業(yè)中總氟的篩查。
圖1 TIC-680新型離子色譜儀外觀圖
2.儀器設(shè)備及主要試劑
TIC-680離子色譜儀（江蘇天瑞儀器股份有限公司)；
YR-1型氧彈燃燒儀 （先科煤業(yè)）；
循環(huán)水式真空泵（SHZ-D，予華儀器）；
超聲波清洗機(jī)（神科超聲）；
電子天平（賽多利斯，精度0.1mg）；
食品粉碎機(jī)；（艾澤拉，4500W）；
碳酸鈉（優(yōu)級(jí)純，國(guó)藥集團(tuán)）；
碳酸氫鈉（優(yōu)級(jí)純，國(guó)藥集團(tuán)）；
氟離子標(biāo)液（1000mg/L，壇墨科技）。
3.標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
依次用移液槍移取氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L)0.02mL、0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL分別于5個(gè)100mL的容量瓶中,用超純水定容至刻度并搖勻，各標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度詳見(jiàn)表1，氟離子的曲線方程及線性如圖2所示。
表1 配制氟離子標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度
圖2 氟離子標(biāo)準(zhǔn)曲線方程及線性關(guān)系圖
4.樣品前處理
將大米、茶葉試樣分別粉粹后過(guò)篩，各稱(chēng)取0.25g(精確至0.0001g)，于氧彈燃燒儀進(jìn)行燃燒，冷卻后定容，經(jīng)0.22μm的水系濾膜過(guò)濾后上機(jī)得到樣品譜圖，如下圖3、圖4所示；食用油樣品直接稱(chēng)重后進(jìn)行氧彈燃燒，測(cè)試得到的譜圖如圖5所示；生活飲用水直接上機(jī)后得到樣品譜圖詳見(jiàn)圖6。其中大米、茶葉、食用油中氟離子的測(cè)定結(jié)果均低于方法檢出限，同時(shí)對(duì)4種試樣進(jìn)行了加標(biāo)處理，加標(biāo)回收率在95.6%~102.3%之間。測(cè)試數(shù)據(jù)詳見(jiàn)表2。
圖3 大米試樣測(cè)試譜圖
圖4 茶葉試樣測(cè)試譜圖
圖5 食用油試樣測(cè)試譜圖
圖6 生活飲用水試樣測(cè)試譜圖
表2 4種食品試樣測(cè)試結(jié)果及加標(biāo)回收率
5.結(jié)論
本研究采用氧彈燃燒-離子色譜聯(lián)用技術(shù)（氧彈燃燒+TIC-680離子色譜儀），系統(tǒng)測(cè)定大米、茶葉、食用油及生活飲用水中的氟離子含量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，所有樣品檢測(cè)值均符合GB 4809-84《食品中氟允許量標(biāo)準(zhǔn)》的限值要求，方法靈敏度與準(zhǔn)確性滿足食品安全檢測(cè)需求，為食品中氟化物的合規(guī)性評(píng)估提供了可靠的技術(shù)支持。
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